1、用精度0.1g天平称量氢氧化钠固体,用新鲜纯水配制成一定体积的溶液,浓度约为0.01mol/L。用精度0.1mg天平准确称量邻苯二甲酸氢钾,对氢氧化钠溶液进行浓度标定。得到准确的浓度C0后,计算等摩尔量的分析纯乙酸乙酯体积V。
2、用乳胶管连接恒温水浴,开启恒温水浴,设定温度。
3、用大肚移液管准确量取50.00mL氢氧化钠溶液置于反应器中,磁力搅拌器缓慢搅拌,温度恒定后,测定电导率κ0。
4、计算出所需乙酸乙酯的用量,用量程为10~100μL的移液器量取。
5、磁力搅拌器速度开到最大,取下橡胶塞加入乙酸乙酯,同时计时,然后塞上橡胶塞。
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6、持续快速搅拌约1min后,将搅拌速度减慢,保持慢速均匀搅拌。然后依次记录2,4,6,8,10,12,15,20,15,20,25,30,35,40min时刻的电导率κt。
7、清洗实验用品,用Origin软件处理实验数据。