1、称取39克的硫代硫酸钠于500毫升烧杯中,加入300毫升新煮沸过又放冷的蒸馏水,待完全溶解后加入0.2克碳酸钠,用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至1000毫升,贮于棕色瓶中,暗处放置2周后过滤备用;
2、用分析天平准确称取4份重铬酸钾,于120到130摄氏度烘干2小时,每份重0..2g,分别置于4只500毫升碘量瓶中,加水50毫升溶解,再加入2克碘化钾固体,20毫升百分之二十硫酸摇匀,于暗处反应10分钟;
3、加水150毫升,立即用每升0.15摩尔硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色,加入2毫升百分之零点五淀粉指示剂,缓缓滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色即为终点。
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